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热裂解-气相色谱质谱联用仪(PY-GC-MS)在聚合物阐发中的利用

宣布日期:2016/8/2 13:46:55  点击次数:170615
热裂解仪与色谱色谱质谱仪(PY-GC-MS)联用,在丁烷气体化工公司、硅酸催化物质、生物工程医疗器械、高份子催化物质、质地勘测、条件报告掩体等基本概念都拿到有必要的巧用。其第一步的重任人生的道理为:硅酸类单质在严酷合理的条件报告内加热,使之裂解被选为可易挥发的小份子,认同联用的色谱色谱质谱仪即使分手和检验这个裂解的小份子;所以硅酸类单质在必须基本前提下的裂脱离例第一步考量于份子合理的布置,是以,要可以依照其裂解代谢物的一定量分析一定量数据信息,揣度硅酸类单质的结构和合理的布置。

天瑞仪器一向努力于为客户供给更完美的处理计划,气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800配套热裂解仪可用于高份子资料的成份阐发。

 

1.仪器简介

GC-MS 6800是天瑞仪器经心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具备完整的自立常识产权,具备多项手艺,可普遍利用于高份子资料、情况掩护、电子电器、医药、煤油化工、食物宁静、纺织皮革等多行业中有害物资的检测。

图1.1  GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪表面图

2. 尝试局部

之下搜集了2种汇聚物高份子途经tcp连接莱伯泰科热裂解仪CDS-4000与GC-MS 6800联用,开始裂解阐发tcp连接能够 ,分离为聚丁二烯(PE)的无规裂解和聚甲基丙烯酸酯甲酯(PMMA)的拉链设计解聚:

2.1  聚乙烯样品测试前提

GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪:

色(se)谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm

进样口温度:300℃

进样体例(li):不分流进样,进样时(shi)候(hou)1min

法式升温:初始温度(du)80℃,以(yi)15℃/min速度(du)升至(zhi)230℃,再(zai)以(yi)10℃/min速度(du)升至(zhi)300℃,坚(🍃jian)持(chi)8min

气质接口温度:300℃

离子源温度:250℃

检测器电压:-1000V

品质规模:35~500m/z

热裂解前提:

进样口接口升温法式:初始温度100℃ ,坚持0.5min,以50 ℃/min升至 300℃,坚持1.5min。

热裂解探头(热解头)升温法式:初始温度350℃ ,坚持10s,以50 ℃/s升至 750℃,坚持10s。

洗濯温度:1000℃坚持5s。

图2.1  聚乙烯热裂解TIC图

图2.2 聚乙烯热裂解的三重峰

图2.3  三重峰的质谱图(图2.2中8.6~8.9 min)经NIST2014库确认

2.2聚甲基丙烯酸甲酯样品测试前提

GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪:

色谱柱(zhu):DB-5MS 30m×0.25mm×0.25um

进样口温度:300℃

进样(yang)体例:分流进样(yang),分流比50:1

法(fa)式升(sheng)(sheng)温:初始温度40℃,以10℃/minꦚ速度🦂升(sheng)(sheng)至300℃,坚持3min

接口温度:300℃

离子源温度:250℃

检测器电(dian)压:-1000V

品质(zhi)规模:35~500m/z

热裂解前提:

进样口接口升温法式:初始温度100℃,坚持0.5min,以50℃/min升至300℃,坚持1.5min。

热裂解探头(热解头)升温法式:初始温度350℃,坚持10s,以50℃/s升至750℃,坚持10s。

洗濯温度:1000℃坚持5s。

图2.4 聚甲基丙烯酸甲酯热裂解TIC图

图2.5 裂解单体质谱图

 

3. 小结

    气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800配套莱伯泰科CDS-400热裂解仪,用于检测聚合物资料中裂解的小份子,从而能够精确揣度聚合物的成份和布局构成,并停止定性定量阐发。

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